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默克卡爾費(fèi)休試劑使用注意事項(xiàng)

更新時(shí)間:2023-02-02 瀏覽次數(shù):817

  默克卡爾費(fèi)休試劑的取樣與取樣量:


  在做分析取樣時(shí)應(yīng)盡量取混合均勻后的代表性樣品,并應(yīng)觀察容器底部游離水分存在的情況。在用注射器抽取試樣時(shí),抽取速度不能太快,否則有可能空氣進(jìn)入注射器形成氣泡,造成進(jìn)樣誤差。在分析前如果發(fā)現(xiàn)


  試樣與容器有乳濁現(xiàn)象,或瓶壁有微小水珠析出時(shí),則必須用乙二醇抽提法進(jìn)行分析。


  具體方法如下:


  將預(yù)先干燥的細(xì)口瓶中加入三分之一試樣加蓋密閉,在工業(yè)分析天平上稱準(zhǔn)至0.1克,然后稱入2至3倍于重量的乙二醇用力搖動(dòng)15分種,靜止分層后,用注射器通過(guò)試樣層吸取0,25~1.0mL乙二醇,測(cè)定其含水量,同時(shí)也測(cè)定乙二醇的原始水含量。分析完畢后將瓶中試樣倒掉,洗凈烘干,在天平上稱準(zhǔn)至0.1克,根據(jù)上述三次


  稱量之差,求出試樣和乙二醇的重量,就可求出試樣的含水量。


  在進(jìn)樣前首先用侍分析試液清洗注射器5~7次,然后根據(jù)試樣含水量的多少?zèng)Q定取樣量大小,通常按規(guī)定的注射器取樣量抽取<0.1~5mL試樣。


  取樣量參考數(shù)據(jù)


  試樣含水量(ppm)取樣量(mL)


  0-10 2-5


  10-100 1-2


  100-1000 0.1-1


 ?。?000<0.1


  可以看到含水量大的物質(zhì)取樣量小,反之取樣量要大,否則將產(chǎn)生較大的測(cè)量誤差。同時(shí)特別要注意進(jìn)樣時(shí)注射器中是否存在小氣泡,以防產(chǎn)生嚴(yán)重的測(cè)量誤差。


  默克卡爾費(fèi)休試劑滴定儀通常用甲醇-水標(biāo)準(zhǔn)溶液,含水酒石鈉,蒸餾水,含飽和水甲苯等類物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)對(duì)方法的可靠性進(jìn)行校驗(yàn)。含水酒石酸鈉是一種常用的含水標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),理論含水量為15.66%,在105℃加熱失重為15.65±0.02%,長(zhǎng)期暴露于濕度為20~70%的空氣中,增重為0.01~0.09%。用含飽和水的甲苯和純水的標(biāo)定結(jié)果也是滿意的。當(dāng)然,簡(jiǎn)單還是用甲醇-水標(biāo)準(zhǔn)溶液。


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