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離子色譜儀的結(jié)構(gòu)-常見(jiàn)故障及處理方法

更新時(shí)間:2022-12-16 瀏覽次數(shù):1089

  離子色譜是分析陰離子和陽(yáng)離子的一種色譜方法,廣泛應(yīng)用于化工、醫(yī)藥、環(huán)保、半導(dǎo)體制造等各個(gè)領(lǐng)域。在使用離子色譜實(shí)際測(cè)定工作中會(huì)遇到的各類異?,F(xiàn)象,需要實(shí)驗(yàn)人員能夠快速的識(shí)別排查各類異?,F(xiàn)象并即時(shí)做出處理,從而確保分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠,因此具體探討國(guó)高材分析測(cè)試中心中的離子色譜儀的基本結(jié)構(gòu),常見(jiàn)故障及對(duì)應(yīng)的處理方法,方便大家在使用離子色譜測(cè)定過(guò)程中遇到相同的故障情況時(shí)可參照此方法來(lái)排除故障,從而提高實(shí)驗(yàn)室的工作質(zhì)量和工作效率。

  原理及基本結(jié)構(gòu)


  原理:離子色譜采用離子交換的原理,借助薄殼型離子色譜柱快速分離多種離子,由串聯(lián)在分離柱后的自再生抑制器除去淋洗液中的強(qiáng)電解質(zhì)以扣除其背景電導(dǎo),再用電導(dǎo)檢測(cè)器連續(xù)檢測(cè)流出液的電導(dǎo)值,得到各種離子的色譜峰,達(dá)到分離、定性、定量分析的目的。


  結(jié)構(gòu):離子色譜儀一般由圖1所示的各部分組成。其中輸液系統(tǒng)主要由貯液罐、高壓輸液泵組成;進(jìn)樣系統(tǒng)分為手動(dòng)進(jìn)樣和自動(dòng)進(jìn)樣;分離系統(tǒng)主要由離子色譜柱(陰、陽(yáng)柱)組成,主要起分離作用;檢測(cè)系統(tǒng)主要由抑制器、檢測(cè)器組成。



  常見(jiàn)故障及解決辦法


  離子相色譜儀在使用的過(guò)程中難免會(huì)出現(xiàn)一些故障,有一些相對(duì)簡(jiǎn)單的故障,只要我們知道原理,使用邏輯推理的方法,逐—排查,尋找問(wèn)題所在,然后根據(jù)故障的類別、大小,采取相應(yīng)的解決措施,就可以自己進(jìn)行維修,從而縮短儀器的故障周期提高使用效率。下面主要針對(duì)離子色譜儀日常分析工作中一些簡(jiǎn)單故障的排除進(jìn)行說(shuō)明。


  1壓力問(wèn)題


  1.1壓力增高


  通常以下情況會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)壓力增高:一是保護(hù)柱壓力高。二是色譜柱壓力高。三是流速設(shè)定過(guò)高。四是進(jìn)樣閥損壞或堵塞。五是泵的單向閥堵塞。


  排查方法:通常按照以下方法進(jìn)行排查哪個(gè)原因引起的壓力增高:①在1.0流速下先記錄儀器總壓力P;②先斷開(kāi)保護(hù)柱入口,記錄壓力P1;③接上保護(hù)柱入口,斷開(kāi)保護(hù)柱出口,記錄壓力P2;④連接保護(hù)柱出口,斷開(kāi)色譜柱出口記錄壓力P3;⑤連接色譜柱出口,斷開(kāi)抑制器淋洗液出口記錄壓力P4;⑥連接抑制器淋洗液出口,斷開(kāi)抑制器再生液入口,記錄壓力P5。按照上述進(jìn)行排查記錄壓力后,用總壓力P分別減去P1、P2、P3、P4的壓力后和各個(gè)組件部位正常的壓力進(jìn)行比對(duì),就能排查出哪個(gè)組件引起的系統(tǒng)壓力高。


  1.2壓力降低


  通常以下情況會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)壓力降低:一是流動(dòng)相氣泡干擾。處理方法:流動(dòng)相要經(jīng)過(guò)脫氣處理。二是系統(tǒng)漏液。處理方法:詳細(xì)處理方法見(jiàn)3.2進(jìn)行處理。三是流速設(shè)定過(guò)低。處理方法:按照色譜柱分析報(bào)告設(shè)置流速。四是柱溫過(guò)高。處理方法:按照色譜柱分析報(bào)告設(shè)置柱溫。


  2漏液?jiǎn)栴}


  常見(jiàn)漏液處:一是接頭處漏液。處理方法:①接頭處有卡痕松動(dòng),切掉前段部分,再將其重新連接上;②接頭磨損,要進(jìn)行更換。二是泵漏液。處理方法:①泵密封損壞,密封圈漏液,進(jìn)行更換密封圈;②排氣閥漏液,需要重新擰緊。三是檢測(cè)器手緊接頭處漏液。處理方法:重新擰緊。四是:抑制器漏液。處理方法:①接頭漏液,重新擰緊;②側(cè)邊漏液,更換抑制器。


  3背景電導(dǎo)偏高問(wèn)題


  通常以下情況會(huì)導(dǎo)致背景電導(dǎo)偏高:一是淋洗液基體中有高電導(dǎo)的物質(zhì)。處理方法:將純水重新處理并更換淋洗液。二是抑制器損壞,無(wú)法起到抑制背景電導(dǎo)的作用。處理方法:更換抑制器。三是電導(dǎo)池中結(jié)晶有固體電解質(zhì)。處理方法:將電導(dǎo)池取下,滴加一滴1:1的硝酸,再用去離子水沖洗干凈,在重新裝上去。


  4基線漂移大問(wèn)題


  分析原因:一是溫度波動(dòng)。處理方法:盡量使室溫保持恒定,采用恒溫裝置,使柱溫恒定約30-60min;二是流動(dòng)相不均勻。處理方法:進(jìn)行脫氣處理,使用純度更高的試劑。三是流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化。處理方法:檢查流動(dòng)相的組分及流速是否按照色譜柱分析報(bào)告進(jìn)行配置。


  5基線噪聲大問(wèn)題


  分析其原因:一是流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成。處理方法:更換流動(dòng)相,使用純度更高的試劑。二是系統(tǒng)內(nèi)有氣泡。處理方法:打開(kāi)排氣閥門,增大流量排凈液缸中的氣泡,逐級(jí)斷開(kāi)連接口,排掉流路中的氣泡。


  使用與維護(hù)


  離子色譜使用維護(hù)可以從長(zhǎng)期未使用及日常使用進(jìn)行展開(kāi)。


  1儀器長(zhǎng)時(shí)間未開(kāi)機(jī)


  通常情況下儀器長(zhǎng)時(shí)間未開(kāi)機(jī)按照以下操作對(duì)儀器進(jìn)行使用維護(hù):①使用去離子水按照抑制器活化步驟進(jìn)行活化;②按色譜柱要求配置淋洗液;③換上淋洗液,將泵開(kāi)啟,接上保護(hù)柱和色譜柱;④用0.3ml/min流速運(yùn)行1-2h;⑤將泵流速逐漸調(diào)至色譜柱的要求流速;⑥采集基線,看一下儀器基線噪聲和漂移;⑦基線噪聲和漂移合格后,可進(jìn)行樣品檢測(cè)。


  2日常使用維護(hù)


  通常情況下儀器日常使用按照以下操作對(duì)儀器進(jìn)行使用維護(hù):①做樣結(jié)束后,需繼續(xù)沖洗30min,清洗進(jìn)樣口;②流速需逐步降低,關(guān)泵之前,先關(guān)電流;③泵關(guān)閉之前“后沖洗"需用去離子水清洗;⑤淋洗液必須經(jīng)過(guò)脫氣處理,且現(xiàn)用現(xiàn)配;⑥樣品須經(jīng)過(guò)0.22μm濾膜過(guò)濾后再進(jìn)樣;⑦淋洗液瓶、砂芯過(guò)濾裝置等需要定期清洗⑧所用器皿禁止接觸酸。


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