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色譜柱設(shè)置不當(dāng)或破損,如何判斷和處理?

更新時間:2022-02-09 瀏覽次數(shù):2332

  色譜工作者經(jīng)常遇到這樣的問題。如果分離不好,是由于色譜柱內(nèi)徑設(shè)置不當(dāng),色譜柱故障,何時需要更換色譜柱,判斷和補(bǔ)救。什么?


PA0119 色譜柱.jpg




  如果色譜柱內(nèi)徑設(shè)置不當(dāng),會出現(xiàn)峰匹配:


  1.峰值匹配


  對于蔬菜中有機(jī)氯殘留的檢測,VF-1ms是常用的(30*0.32*0.25)層析柱。引入標(biāo)準(zhǔn)溶液后,可以看到一些農(nóng)藥峰與其他農(nóng)藥峰重疊。確保氣相條件與以前相同。柱流速分流比也正確,氮?dú)饬魉僖舱?。通過VF-5立柱后是30*0.25*0.25的立柱。列設(shè)置有問題嗎?在儀表板中可以看到柱內(nèi)徑輸入錯誤,輸出為0.25。改成0.32后,峰值輸出正常。,峰分離是正常的。


  2.柱內(nèi)徑設(shè)置不當(dāng)


  如果將色譜柱內(nèi)徑設(shè)置得更小,則出峰時間會更快,出峰也會更快,但峰會重疊,內(nèi)徑會更小。如果大,會延遲峰時間,分離會更好,但與方法沒有區(qū)別。


  2.色譜柱故障


  1.故障現(xiàn)象


  瓦里安氣相GC450、自動進(jìn)樣器、ECD和PFPD檢測器。DB-1701(30m?0.25mm?0.25μm)、VF-1ms(30m?0.32mm?0.25μm)色譜柱。


  DB1701色譜柱于2012年12月購買,用于檢測蔬菜中的有機(jī)磷。使用2年8個月,每年生產(chǎn)樣品近400個,共計(jì)近1000個樣品。完成80個樣品后,加入19種有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)溶液,峰形難看,峰少,10種有機(jī)磷只有4個峰,看來是降低了柱效。注入標(biāo)準(zhǔn)溶液。通常,兩個峰非常接近,但可以分開。目前只有一個峰,您可以看到色譜柱分離效果不佳。


  2、采取措施:


  更換襯管,老化色譜柱,取下檢測器末端,以5°C/min的速率老化過夜,重新加入上述兩種不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液。19種、10種標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰與上述相同,影響不大。切斷色譜柱兩端1.5米,安全注入樣品。上述情況是一樣的。氣相條件會影響柱效嗎?通過更換新購買的DB1701色譜柱、相同的標(biāo)準(zhǔn)溶液瓶和相同的氣相條件來檢查峰條件。


  結(jié)果表明,在新的DB1701色譜柱中,上述三種標(biāo)準(zhǔn)溶液均出現(xiàn)尖峰,分離良好,說明2012DB1701色譜柱已失效,應(yīng)報(bào)廢。


  3.結(jié)論


  安裝色譜柱后,需要在儀器上設(shè)置色譜柱的型號,以便儀器計(jì)算柱壓和對位。如果流速快,則出峰快,如果柱壓低,線性流速慢,則出峰慢,但分離度好,所以進(jìn)入正確的色譜柱,也會影響形狀和分辨率。


  色譜柱使用一段時間后,會被樣品污染,降低柱效,降低分離度,最終導(dǎo)致色譜柱失效。需要在相同標(biāo)準(zhǔn)溶液的相同氣相條件下,將峰形與同類型色譜柱進(jìn)行比較,以確定是否放棄色譜柱。


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