色譜柱設置不當，或者壞掉了，該怎么判斷并處理?
更新時間：2021-12-06 瀏覽次數：2266
色譜工作者常會碰到這樣的問題，當分離不好的時候，是柱子內徑設置不當引起的，還是柱子失效引起的，什么時候該換色譜柱了，該怎么判斷并處理？
色譜柱內徑設置不當引起峰重合：
1.峰重合
做蔬菜中有機氯殘留的檢測，常用VF-1ms(30*0.32*0.25)色譜柱，進標液后發(fā)現有的農藥的峰與其它農藥峰重合，檢查氣相條件與以前一樣，柱流量與分流比也沒錯，氮氣流速也正常，想到以前換過VF-5柱，是30*0.25*0.25柱，是不是柱設置有問題，在儀器面板上找到色譜柱型號，發(fā)現將柱內徑輸錯，輸成0.25了，改成0.32后，出峰正常，峰分離正常。
2.柱內徑設置不當
可以看出當柱內徑設置較小時，出峰時間提前，出峰較快，但峰有重合現象，內徑較大時，出峰時間延后，分離較好，但從方法中看不出區(qū)別，柱流量均為2mL/min，載氣流量為28mL/min，但出峰情況卻有較大區(qū)別。
二、色譜柱失效
1.故障現象
瓦里安氣相GC450，自動進樣器，ECD與PFPD檢測器。DB-1701（30m?0.25mm?0.25μm），VF-1ms（30m?0.32mm?0.25μm）色譜柱。
DB1701色譜柱購買于2012年12月，做蔬菜中有機磷的檢測，已使用兩年零八個月，每年做近四百個樣品，總共做樣品近千個，在剛做完的80個樣品后，進19種有機磷標液，峰形難看且出峰很少，進10種有機磷只出四個峰，看來是柱效下降，又配毒死蜱標液進樣，正常情況兩個峰相離很近，但能分離，現在只出一個峰，可見柱子的分離度也不行。
2.采取措施：
換新襯管，老化色譜柱，卸下檢測器端，以5℃/min的速率進行老化過夜，重新進以上兩種不同標液，19種、10種標液出峰情況與上面一樣，無多大效果，將色譜柱兩端各截去1.5米，安好進樣，仍然是上面的情況。會不會是氣相條件影響柱效，換一根新購買的DB1701柱，相同的標液小瓶，相同的氣相條件，看出峰情況。
從結果看，用新DB1701柱子，以上三種標液出峰峰形尖銳，分離度好，由此判斷2012年的DB1701柱已經失效，該扔掉了。
三、結論
色譜柱安裝后，要在儀器上設置色譜柱的型號，以便儀器計算柱壓與線性流速，當柱壓大與線性流速快時，出峰較快，分離度差，當柱壓小與線性流速慢時，出峰較慢，但分離度較好，所以輸入正確的色譜柱型號對峰形與分離度也有影響。
色譜柱使用一段時間后，會受到樣品污染，引起柱效下降，分離度低，最終柱子失效，對于這種情況，要對色譜柱進行老化，割柱頭等措施，還要在相同的標液相同的氣相條件下，與同型號的色譜柱進行峰型對比，來判斷是否放棄這根色譜柱
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